精品人妻中文无码av在线,两个黑人大战嫩白金发美女,另类综合,丰满人妻被黑人猛烈进入

歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關(guān)信息!
主營產(chǎn)品:氣相色譜儀

首頁 > 技術(shù)文章 >

液相色譜儀硅膠色譜柱清洗方法與技巧

點(diǎn)擊次數(shù):2977  更新時(shí)間:2015-12-09

液相色譜儀檢測分析過程中,硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時(shí),就開始形成新的固定相。新的檢測物質(zhì)能與殘留雜質(zhì)作用形成一定的分離機(jī)理,從而導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng),出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。隨著時(shí)間的積累,色譜柱的反壓就會(huì)超過泵所能承受的zui大壓力,使色譜柱無法工作以及在堵塞處產(chǎn)生空體積。
    再生被污染的液相色譜柱的關(guān)鍵是了解污染物的性質(zhì)并且找到適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬宄H绻廴臼且驗(yàn)橹貜?fù)進(jìn)樣時(shí)強(qiáng)保留物質(zhì)的累積引起的,可用90~100%較強(qiáng)的溶劑沖洗20個(gè)體積可以清除污染物。例如,柱子中殘留的脂質(zhì)就能用非水溶劑如甲醇、乙晴、四氫呋喃。如果使用的是緩沖液系統(tǒng),不要直接切換到強(qiáng)溶劑,突然轉(zhuǎn)換到高濃度有機(jī)溶劑可能會(huì)使HPLC流動(dòng)體系中的緩沖液沉淀,這樣會(huì)導(dǎo)致更大的問題如柱頭堵塞、管道堵塞、泵泄漏、活塞損傷或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失靈。應(yīng)該先用無緩沖流動(dòng)相(即把緩沖液換成水)沖洗5~10個(gè)體積以后才更換強(qiáng)溶劑。
    有時(shí)候,強(qiáng)溶劑也沒法把殘留在色譜柱上的污染物洗掉。那么就需要使用更強(qiáng)的溶劑或者多重溶劑來清洗柱子。一般來說,所有的清洗方法都有類似的形式。所用的溶劑都是隨溶劑強(qiáng)度增加,經(jīng)常zui后一個(gè)溶劑是非常疏水的(如醋酸乙酯),可以用來溶解非極性物質(zhì)如脂質(zhì)和油類。在使用多重溶劑時(shí),須保證每個(gè)溶劑都能與下一個(gè)溶劑互混。清洗過程要結(jié)束時(shí),必須借助一個(gè)中等強(qiáng)度能互混的溶劑而回到原始溶劑系統(tǒng)。例如,異丙醇是一個(gè)非常好的作為中間步驟的溶劑,因?yàn)樗芘c正己烷或二氯甲烷互溶又能與水相溶劑互溶。但是異丙醇粘度非常大,必須確保較低的流速以免使泵壓過高。當(dāng)然,如果使用紫外檢測器的話,避免溶劑在紫外區(qū)域有吸收,要不然需使用大量的溶劑沖洗才能使基線平穩(wěn)。
硅膠鍵合柱常用的緩沖溶液可使用以下溶劑:100%甲醇、100%乙腈、75%乙腈-25%異丙醇、100%異丙醇、100%二氯甲烷、100%正己烷。用二氯甲烷或正己烷以后,由于溶劑相容性柱子必須用異丙醇沖洗后才能用原來的水相溶劑,每種溶劑至少?zèng)_洗10個(gè)柱體積。如250mm×4.6mmHPLC分析柱,可以用1~2ml/min的流速來沖洗,要回復(fù)原來的溶劑體系,不需要每一步都沖洗,可以跳過中間步驟。中間步驟可使用異丙醇,然后用沒有緩沖的流動(dòng)相,zui后回復(fù)起始流動(dòng)相配置。四氫呋喃是另外一種教常用的去除污染的溶劑。如果色譜柱被嚴(yán)重污染,可以二甲基亞砜或者二甲基甲酰銨和水按50:50的比例混合用低于0.5ml/min的流速流過色譜柱。成功再生反相柱子是一個(gè)非常耗時(shí)間的過程,溶劑沖洗可以利用梯度洗脫系統(tǒng)操作;還有一個(gè)問題是清洗過程中是否可以反沖HPLC色譜柱,因?yàn)榇蠖鄶?shù)強(qiáng)保留的污染物都會(huì)累積在柱頭,把柱子反過來可以縮短污染物被沖出柱子的移動(dòng)距離??紤]到裝填柱子的穩(wěn)定性,現(xiàn)在大多數(shù)HPLC柱子都是比普通操作壓力大很多的高壓裝填的,因此他們的柱床應(yīng)該不會(huì)受到反方向流速的影響。但是,如果頭上的燒結(jié)比尾部的燒結(jié)孔徑大的話。例如尾部燒結(jié)的孔徑是2μm,通常能夠留住平均5μm孔徑里的填料。如果這種孔徑大于裝填顆粒尺寸分布曲線的zui小粒徑時(shí),有些填料能穿過這些縫隙而流出色譜柱,這樣會(huì)導(dǎo)致空白出現(xiàn)。
清洗色譜柱的頻率主要看有多少強(qiáng)保留物質(zhì)流經(jīng)色譜柱,因?yàn)榉聪嘀袝r(shí)候在分辨率消失或者鬼峰出現(xiàn)前能承受很大的污染,使用者經(jīng)常會(huì)等到出現(xiàn)了異常情況才開始注意。然而,污染物過多的累積會(huì)導(dǎo)致清洗柱子的難度加大。所以,經(jīng)常用雜質(zhì)較多的樣品上樣時(shí),應(yīng)當(dāng)有規(guī)律地清洗柱子。

在線客服
微信掃一掃
猛男GΑY小鲜肉VⅠDE0S| jizzjizz欧美69巨大| 含着奶头搓揉深深挺进p漫画| 久久日产一线二线三线| 少妇被粗大的猛烈进出免费视频| 国产精品va最新国产精品视频| 在线永久看片免费的视频| 欧洲美女与动交zoz0z| 成全动漫视频在线观看免费高清| 婷婷国产成人精品视频小说| 无码人妻一区二区三区精品视频 | 精品乱码一区二区三区四区 | 久久av无码乱码a片无码波多 | 十大乱翁系列小说| 三男三女换着曰| 没带罩子让他捏了一节课| 狠狠综合久久av一区二区| 国产chinesehdxxxx| 国产av无码专区亚洲av毛片搜 | 色综合99久久久无码国产精品| 我在ktv被六个男人玩一晚上 | 无码精品人妻一区二区三区影院| 国产无遮挡又黄又爽在线观看| 国产精品沙发午睡系列| 夜夜春夜夜爽| 24小时免费b站观看直播| 成 人 免费 黄 色 视频| 国产老妇伦国产熟女老妇视频| 高潮aaa人人爽人人爱| 与子敌伦刺激对白播放| 成熟女人优雅涵养说说| 三个男人添一个女人下身| 欧美猛交xxx无码黑寡妇| 巨大黑人极品videos精品| 少妇被又大又粗又爽毛片欧美| 女の乳搾りです在线观看| 国产艳妇av在线观看果冻传媒| 朋友人妻翘臀迎接粗大撞击| 特黄把女人弄爽又大又粗| vpswindows另类极品| 波多野结衣在线观看|