液相色譜儀和氣相色譜儀之間的區(qū)別是:
1、分析對(duì)象之間的區(qū)別
GC:適用于氣化程度高,熱穩(wěn)定性好,沸點(diǎn)低的樣品;但對(duì)于沸點(diǎn)高,揮發(fā)性差,熱穩(wěn)定性差,離子和高聚物的樣品,特別是對(duì)于大多數(shù)生化樣品而言,檢測(cè)不到20%的有機(jī)物質(zhì)。HPLC:適用于溶解后可制成溶液的樣品(包括有機(jī)介質(zhì)溶液),它不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,它是一種分子量大,氣化困難,熱穩(wěn)定性差的生化樣品,聚合物和離子。類(lèi)型樣品可用于廣泛的應(yīng)用,占有機(jī)物的80%。
2、流動(dòng)相位差異的差異
GC:流動(dòng)相是惰性的,氣體組分與流動(dòng)相無(wú)親和力,僅與固定相相互作用。
HPLC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相和組分具有協(xié)同作用力,可提高色譜柱的選擇性,提高分離度,對(duì)分離起積極作用。此外,流動(dòng)相有很多種,房間的選擇范圍很廣。改變流動(dòng)相的極性和pH也可以調(diào)節(jié)分離。當(dāng)選擇具有不同比例的兩種或更多種液體作為流動(dòng)相時(shí),可以提高分離選擇性。
3.運(yùn)行條件的差異
GC:變暖操作。
HPLC:室溫,高壓。
液相色譜儀和氣相色譜儀使用上是一致的:
1、打開(kāi)氮?dú)猓瑲錃夂涂諝獍l(fā)生器的電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)調(diào)整,無(wú)需調(diào)整)。
2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氣體開(kāi)關(guān)到“開(kāi)”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設(shè)置每個(gè)工作部件的溫度,TVOC分析的條件:
?。╝)烘箱:初始烘箱溫度50℃,初始時(shí)間10分鐘,加熱速率5℃/分鐘,終止溫度250℃,終止時(shí)間10分鐘;
?。╞)噴射器和探測(cè)器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件;
?。╟)進(jìn)樣器溫度為260°C檢測(cè)器溫度為280°C。
4、點(diǎn)火:進(jìn)行測(cè)試溫度升至150°C以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣和空氣開(kāi)關(guān)閥“ON”,觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右,按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)進(jìn)行點(diǎn)火。同時(shí),明亮的金屬片靠近探測(cè)器出口,當(dāng)火開(kāi)啟時(shí),金屬片上會(huì)有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內(nèi)未點(diǎn)火,則松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)并重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火期間,如果發(fā)現(xiàn)水在檢測(cè)器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測(cè)器收集器蓋并移除水。確定色譜工作站上是否點(diǎn)燃?xì)浠鹧娴姆椒ǎ河^察氫火焰點(diǎn)燃后的基線電壓應(yīng)高于點(diǎn)火前的基線電壓。
5、打開(kāi)計(jì)算機(jī)和工作站,打開(kāi)方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法,顯示屏左下角應(yīng)該有一個(gè)藍(lán)色文字,以顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。然后,您可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為路徑,在基線穩(wěn)定后,輸入樣品并單擊“開(kāi)始”按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數(shù)據(jù),在分析結(jié)束時(shí),單擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)將自動(dòng)保存。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣源,使氫氣火焰探測(cè)器熄滅,在氫氣火焰熄滅后,將烤箱的初始溫度,檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫,溫度降至設(shè)定溫度后,關(guān)閉色譜儀的電源,后關(guān)掉氮?dú)狻?/div>